Analyse rapide des actinides par couplage chromatographie liquide/ICP-MS et de 90Sr par compteur proportionnel à gaz, dans les échantillons de l’environnement, en situation post-accidentelle

​Azza Habibi-Zater a soutenu sa thèse le 7 décembre 2015 à Paris.

La présente étude s’inscrit dans le contexte post-Fukushima et avait pour objectif la mise en place d’une méthode d’analyse pour identifier et quantifier, rapidement, des radionucléides émetteurs alpha et bêta, en situation post-accidentelle, dans les échantillons de l’environnement.

La première étape de l’étude a permis de dresser la liste des radio-isotopes émetteurs alpha et bêta susceptibles d’être rejetés dans l’environnement suite à un accident nucléaire. Dans une deuxième étape, un protocole d’analyse rapide a été développé pour 17 radio-isotopes de U, Th, Pu, Am, Np et Sr. L’objectif était d’automatiser l’étape de séparation radiochimique et de la coupler à la mesure. La séparation est réalisée en employant des colonnes contenant les résines d’extraction, TEVA®, TRU et Sr. La mesure est effectuée par ICP-MS (spectrométrie de masse à plasma induit) ou dans certains cas par compteur proportionnel à gaz pour quantifier le radiostrontium (⁸⁹Sr et ⁹⁰Sr).

D’excellentes performances analytiques ont été obtenues, lors de la mesure hors-ligne, pour des échantillons d’eaux (robinet, rivière et mer) et solides (sols et filtres aérosols), après une minéralisation par four à micro-ondes ou par fusion alcaline suivie d’une co-précipitation avec Ca3(PO4)2. Ces performances sont caractérisées par des rendements de récupération compris entre 70 % et 100 % et des écarts types entre 5 % et 10 %.

Le protocole de séparation a été ensuite automatisé et transposé en mode couplage en ligne avec l’ICP-MS. Les paramètres opératoires ont été optimisés avec un plan d’expériences, défini et exploité avec le logiciel Minitab®.

Après optimisation du protocole, l’automatisation et le couplage de la séparation permettent de quantifier rapidement, en 1,5 h par échantillon, U, Th, Pu, Am, Np et Sr et de gagner un facteur 20 sur les limites de détection des radio-isotopes artificiels.